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现代近红外光谱分析技术

更新时间:2014-09-19      点击次数:1890

简介

       现代近红外光谱(NIR)分析技术是近段时间来分析化学领域迅猛发展的高新分析技术,越来越引起国内外分析专家的注目,在分析化学领域被誉为分析“巨人”,它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。

      近红外区域按ASTM定义是指波长在780~2526nm范围内的电磁波,是人们zui早发现的非可见光区域。由于物质在该谱区的倍频和合频吸收信号弱,谱带重叠,解析复杂,受当时的技术水平限制,近红外光谱“沉睡” 了近一个半世纪。直到20世纪50年代,随着商品化仪器的出现及Norris等人所做的大量工作,使得近红外光谱技术曾经在农副产品分析中得到广泛应用。到60年代中后期,随着各种新的分析技术的出现,加之经典近红外光谱分析技术暴露出的灵敏度低、抗干扰性差的弱点,使人们淡漠了该技术在分析测试中的应用,从此,近红外光谱进入了一个沉默的时期。80年代后期,随着计算机技术的迅速发展,带动了分析仪器的数字化和化学计量学的发展,通过化学计量学方法在解决光谱信息提取和背景干扰方面取得的良好效果,加之近红外光谱在测样技术上所*的特点,使人们重新认识了近红外光谱的价值,近红外光谱在各领域中的应用研究陆续展开。进入90年代,近红外光谱在工业领域中的应用全面展开,有关近红外光谱的研究及应用文献几乎呈指数增长,成为发展zui快、zui引人注目的一门独立的分析技术。由于近红外光在常规光纤中具有良好的传输特性,使近红外光谱在在线分析领域也得到了很好的应用,并取得良好的社会效益和经济效益,从此近红外光谱技术进入一个快速发展的新时期。

        我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,除一些专业分析工作人员以外,近红外光谱分析技术还鲜为人知。但1995年以来已受到了多方面的关注,并在仪器的研制、软件开发、基础研究和应用等方面取得了较为可喜的成果。但是目前国内能够提供整套近红外光谱分析技术(近红外光谱分析仪器、化学计量学软件、应用模型)的公司仍是。随着中国加入WTO及经济化的浪潮,国外许多大型分析仪器生产商纷纷登陆中国,想在*时间占领中国的近红外光谱分析仪器市场。由此也可以看出近红外光谱分析技术在分析界炙手可热的发展趋势。在不久的未来,近红外光谱分析技术在分析界必将为更多的人所认识和接受。

       现代近红外光谱分析是将光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测试技术的有机结合。是将近红外光谱所反映的样品基团、组成或物态信息与用标准或认可的参比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型,然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预测其组成或性质的一种分析方法。

        与常规分析技术不同,近红外光谱是一种间接分析技术,必须通过建立校正模型(标定模型)来实现对未知样品的定性或定量分析。具体的分析过程主要包括以下几个步骤:一是选择有代表性的样品并测量其近红外光谱;二是采用标准或认可的参考方法测定所关心的组分或性质数据;三是将测量的光谱和基础数据,用适当的化学计量方法建立校正模型;四是未知样品组分或性质的测定。由近红外光谱分析技术的工作过程可见,现代近红外光谱分析技术包括了近红外光谱仪、化学计量学软件和应用模型三部分。三者的有机结合才能满足快速分析的技术要求,是缺一不可的。

      近红外光谱主要是反映C-H、O-H、N-H、S-H等化学键的信息,因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物。加之其*的诸多优点,决定了它应用领域的广阔,使其在国民经济发展的许多行业中都能发挥积极作用,并逐渐扮演着*的角色。主要的应用领域包括:石油及石油化工、基本有机化工、精细化工、冶金、生命科学、制药、医学临床、农业、食品、饮料、烟草、纺织、造纸、化妆品、质量监督、环境保护、高校及科研院所等。在石化领域可测定油品的辛烷值、族组成、十六烷值、闪点、冰点、凝固点、馏程、MTBE含量等;在农业领域可以测定谷物的蛋白质、糖、脂肪、纤维、水分含量等;在医药领域可以测定药品中有效成分,组成和含量;亦可进行样品的种类鉴别,如酒类和香水的真假辨别,环保废弃物的分检等。

 

特点

  与传统分析技术相比,近红外光谱分析技术具有诸多优点,它能在几分钟内,仅通过对被测样品完成一次近红外光谱的采集测量,即可完成其多项性能指标的测定(zui多可达十余项指标)。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理;分析过程中不消耗其它材料或破坏样品;分析重现性好、成本低。因为建立近红外光谱方法之前必须投入一定的人力、物力和财力才能得到一个准确的校正模型。

无前处理、无污染、方便快捷

     近红外光线具有很强的穿透能力,在检测样品时,不需要进行任何前处理,可以穿透玻璃和塑料

包装进行直接检测,也不需要任何化学试剂。和常规分析方法相比,既不会对环境造成污染,又可以节约大量的试剂费用。近红外仪器的测定时间短,几分钟甚至几秒钟就可以完成测试,并打印出结果。

无破坏性

     无破坏性是近红外技术一大优点,根据这一优点,近红外技术可以用于果蔬原料及成品的无损检测。在果品贮藏库中安装近红外装置,能够实现果蔬的自动检测,节省大量的人力和物力。

在线检测

      由于近红外技术能够及时快捷的对样品进行检测,在生产中,可以在生产流水线上配置近红外装置,对原料和成品及半成品进行连续再现检测,有利于及时地发现原料及产品品质的变化,便于及时调控,维持产品质量的稳定。光纤导管和光纤探头的开发应用使远距离检测成为现实。且远距离检测技术特别适用于污染严重、高压、高温等对人体和仪器有损害的环境应用,为近红外网络技术的发展奠定了基础。

多组分同时检测

       多组分同时测定,是近红外技术得以大力推广的主要原因。在同一模式下,可以同时测定多种组分,比如在测小麦的模式中,可以同时测定其蛋白质含量、水分含量、硬度、沉淀值、快速混合比等指标,这样大大简化了测定操作。不同的组分对测定结果都有一定的影响,因为在测定过程中,其它组分对近红外光线也有吸收。

测定速度快

     近红外光谱的信息必须由计算机进行数据处理及统计分析一个样品取得光谱数据后可以立即得到定性或定量分析结果整个过程可以在不到2min内完成而且可以通过样品的一张光谱计算出样品的各种组成或性质数据。

投资及操作费用低

       近红外光谱仪的光学材料为一般的石英或玻璃仪器价格低操作空间小样品大多数不需要预处理投资及操作费用较低而且仪器的高度自动化降低了操作者的技能要求。

      当然,近红外光谱分析也有其固有的缺点:首先,它的测试灵敏度比较低,相对误差比较大;其次,由于是一种间接测量手段,需要用参考方法(一般是化学分析方法)获取一定数量的样品数据,因此测量精度永远不能达到该参考方法的测量精度,建立模型也需要一定的化学计量学知识、费用以及时间;zui后,近红外光潜的测量范围,只适合对含氢基团的组分或与这些组分相关的属性进行测定,而且组分的含量一般应大于0.1%才能用近红外进行测定。对于经常的质量监控是十分经济且快速的,但对于偶然做一两次的分析或分散性样品的分析则不太适用。因为建立近红外光谱方法之前,必须投入一定的人力、物力和财力,才能得到一个准确的校正模型。

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